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Introducción La confiabilidad de los equipos de medición radica en la importancia de preservar la exactitud de las mediciones. Un sistema de medición deficiente conduce a la toma de decisiones erróneas, a aplicaciones indebidas e invalidación de resultados y, en consecuencia, productos no conformes.
La Secretaría de Infraestructura, Comunicaciones y Transportes (SICT), a través de las Direcciones Generales de Conservación de Carreteras (DGCC) y Servicios Técnicos (DGST), así como de Caminos y Puentes Federales de Ingresos y Servicios Conexos (CAPUFE), realizan importantes inversiones en construcción, inspección y mantenimiento o rehabilitación de la infraestructura carretera. Esto, debido a la susceptibilidad a presentar degradaciones en sus elementos estructurales o daños ocasionados por fenómenos naturales como sismos, vientos severos, inundaciones e incendios, entre otros.
La Ley de Infraestructura de la Calidad sienta las bases para la normalización, estandarización, acreditación, evaluación de la conformidad y metrología, para dar seguimiento a los objetivos de interés público como obras, servicios y seguridad vial (IMT, 2020). Dicha Ley tiene por objeto integrar un Sistema Nacional de Infraestructura de la Calidad que coordine las actividades de autoridades normalizadoras y de estandarización, de organismos de evaluación de la conformidad y de los laboratorios de ensayo; todos ellos organismos involucrados en la cadena de valor, que ayudan a fomentar la calidad y el desarrollo económico.
Con base en lo anterior, en esta nota se describen aspectos esenciales del proceso de estandarización de las mediciones de los métodos de prueba de los laboratorios de ensayo.
1. Definición de un método de ensayo El método de prueba o método de ensayo es una serie de instrucciones que definen la aplicación de un procedimiento para obtener un resultado (ASTM, 2009). Por otro lado, un ensayo se refiere a una operación técnica para determinar una o más características de un proceso o servicio, de acuerdo con un procedimiento específico (ASTM E 1301, 1995). Los Sistemas de Gestión de la Calidad (SGC) documentan los procedimientos de ensayo o prueba, los cuales deben incluir requerimientos básicos como los que se desglosan en la Tabla 1.1. (Godfrey, A., 1999). Para la elaboración de métodos normalizados, estos requerimientos se clasifican en función de su alcance y datos de validación, con base en las normas de organizaciones internacionales tales como ISO (International Organization for Standardization) y ASTM (American Society for Testing and Materials).
Tabla 1.1. Requerimientos básicos para la elaboración de métodos de ensayo normalizados
Fuente: Elaboración propia IMT, 2023.
Los métodos de ensayo se clasifican en normalizados, no normalizados y desarrollados por el laboratorio, como se describen a continuación:
· Métodos de ensayo desarrollados por el laboratorio (MDL) Son métodos que no se encuentra en normas u otras colecciones de métodos, ni en publicaciones de terceros, los cuales fueron desarrollados por el propio laboratorio. · Métodos no normalizados (MNN) Son métodos que han sido adaptados por el laboratorio a partir de un método normalizado. · Métodos normalizados (MN) Son métodos desarrollados por un organismo de normalización u otro organismo reconocido, aceptados por el sector técnico correspondiente. Los métodos no normalizados, se basan en métodos normalizados pero que, para propósitos específicos del laboratorio, han sido modificados. No obstante, conservan aspectos comunes con esos métodos normalizados. En esencia, el desarrollo de un método serio de prueba sigue una secuencia de pasos bien definidos que, técnicamente, le dan certeza a su aplicación. En la Figura 1.1 se muestra un ejemplo del diagrama de desarrollo de un método de ensayo.
Figura 1.1. Diagrama de desarrollo del método de ensayo Fuente: Delgado, Gustavo, 2009.
La Entidad Mexicana de Acreditación, A. C. (EMA) resalta que es posible hacer referencia a la norma técnica para el desarrollo de un método de ensayo siempre y cuando se cuente con un procedimiento particular que indique los detalles específicos del método que no estén incluidos. Estos detalles pueden ser instalaciones, equipo, preparación, cuidado y disposición del elemento sujeto a ensayo y/o calibración, etc.
2. Criterios de estandarización La norma mexicana NMX-EC-17025-IMNC-2018 “Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y calibración” (en adelante norma 17025) es esencialmente una norma de calidad internacional desarrollada por la ISO. Contiene los requisitos técnicos necesarios para los procesos de evaluación y acreditación de laboratorios de ensayo y es aplicada con el objetivo de demostrar, por un lado, que el laboratorio es técnicamente competente y, por otro, que los resultados de los ensayos que se emiten son veraces. Los criterios de aplicación de la norma 17025 son definidos por la EMA, entidad de gestión privada en nuestro país que tiene como objetivo acreditar a los laboratorios de ensayo. Por esa razón, tales criterios son la base para la elaboración y actualización de procedimientos, instructivos y registros asociados a los laboratorios de ensayo. Para estandarizar las mediciones de los laboratorios de ensayo se definen los siguientes criterios: a) Que los procedimientos requeridos estén documentados en papel o en forma electrónica y formen parte de los documentos particulares del Sistema de Gestión de la Calidad. b) Que el signatario de las pruebas cuente con funciones definidas en el Manual de Organización mediante nombramiento particular, además de que se evalúe su desempeño técnico para el desarrollo del (los) método(s) de ensayo a su cargo. c) Que se cuente con el mapeo de riesgos y la identificación de oportunidades de mejora, que incluya riesgos de corrupción, imparcialidad y conflictos de interés. d) Que se cuente con una política del laboratorio en forma de declaración documentada, que esté a disposición de las partes interesadas para garantizar la confidencialidad. e) Que se revise y dé seguimiento a las medidas para controlar las instalaciones y las condiciones ambientales de los laboratorios. f) Que se diseñe la medición, es decir, que se defina lo que se va a medir y el instrumento objeto de la medición; que se señale su propósito, se establezcan los criterios de evaluación y las especificaciones técnicas de la prueba. g) Que se analicen los resultados de medición en las aplicaciones preliminares de la prueba para confirmar su validez y su confiabilidad.
3. Validación y verificación de métodos de ensayo Los métodos de ensayo son examinados para su validez, aplicabilidad y precisión. Por lo tanto, es muy importante que el alcance de un método esté claramente definido y que cualquier aspecto incluido en el ámbito de su aplicación sea preciso y repetible a través de la validación (Pyzdek, T, 2003). La norma 17025 define, dentro de los requisitos del proceso en su capítulo 7, la selección, verificación y validación de los métodos. Estos aspectos se sintetizan en la Tabla 3.1. Tabla 3.1. Requisitos de selección, verificación y validación de métodos.
Fuente: Elaboración propia IMT, 2023.
El Dr. Gustavo Marcial Delgado, catedrático de la Universidad Nacional Autónoma de Nicaragua, desarrolló el diagrama de Ishikawa que se muestra en la Figura 3.1. En el diagrama se definen gráficamente los parámetros de validación del método de ensayo, los cuales se describen a continuación: · La selectividad y especificidad. Se refiere a la capacidad que tiene la técnica utilizada para que la señal responda claramente al elemento de análisis. · La precisión. Ésta se evalúa en tres condiciones: repetibilidad, precisión intermedia y reproducibilidad (ISO 5725-1,1994). La precisión intermedia representa la capacidad de reproducir los resultados de una misma muestra dentro del laboratorio, que toma en consideración diferentes analistas, días, instrumentos, etc. · La repetibilidad. Este parámetro puede evaluarse efectuando 10 réplicas por el mismo analista o signatario con el mismo instrumento y las mismas condiciones ambientales y locales. · La exactitud. Se refiere a la evaluación de la medición a través del uso de materiales de referencia, cuyos valores sean trazables. · La linealidad. Representa el modelo de respuesta del instrumento en función de los valores de referencia y de la exactitud de las mediciones en todo el rango esperado. · El límite de detección y de cuantificación. Se define como la cantidad mínima del elemento de análisis que se puede detectar. · La robustez del método. Se refiere a la fortaleza que debe tener ante los efectos de los factores involucrados en el desarrollo del proceso de análisis y/o experimentación que se presente en un mismo laboratorio. (EURACHEM, CITAC, 1998). · Las evidencias. Corresponde a la documentación que respalda la realización de la validación del método de ensayo.
Figura 3.1. Diagrama de Ishikawa para la validación de métodos de ensayo Fuente: Marcial Delgado, Gustavo, 2009.
4. Incertidumbre de la medición La certeza de obtener resultados confiables que puedan replicarse en otras mediciones requiere del aseguramiento de la calidad de los resultados, así como de una adecuada estimación. El principio básico para las mediciones correctas es garantizar que, tanto la medición como los instrumentos utilizados para realizarla, se manejen y utilicen correctamente. Estos conceptos básicos conforman una iniciativa conocida como control de medición, que es un concepto central del control de calidad. En los últimos años el control de medición se ha estandarizado mediante la norma ISO 10012 como sistema de gestión de mediciones. El marco conceptual para la estimación de la incertidumbre de medición en laboratorios de ensayo en la Norma 17025 establece las siguientes definiciones: · Incertidumbre de medida. Parámetro no negativo que caracteriza la dispersión de los valores atribuidos a un mensurando, a partir de la información que se utiliza (NMX-Z-055–IMNC, 2009). Es la duda implícita de la cobertura del resultado probable de la medición, llamado intervalo de confianza. · Exactitud de medida. Proximidad entre el valor medido y el valor verdadero de un mensurando. · Precisión de medida. Proximidad entre las indicaciones o los valores medidos obtenidos en mediciones repetidas de un mismo objeto o de objetos similares, bajo condiciones especificadas, que pueden ser de repetibilidad, precisión intermedia, o condiciones de reproducibilidad. (NMX-Z-055–IMNC, 2009). La sección 3.3.1 de la norma NMX-CH-140-IMNC-2002 “Guía para la expresión de incertidumbre en las mediciones” indica que la incertidumbre del resultado de una medición refleja la falta de conocimiento exacto del valor del mesurando, debido a la presencia de incertidumbre por efectos aleatorios y de correcciones imperfectas de los resultados por efectos sistemáticos. De acuerdo con lo anterior, existen diversas fuentes posibles de incertidumbre en una medición, entre las cuales se encuentran: · La definición incompleta del mensurando. · La realización imperfecta de la definición del mensurando. · Los muestreos no representativos del mensurando definido. · Los efectos de las condiciones ambientales sobre las mediciones. · Los errores de apreciación del operador en la lectura de instrumentos analógicos. · La resolución finita del instrumento o las aproximaciones de la medición. · Los valores inexactos de patrones de medición y materiales de referencia, de constantes y otros parámetros obtenidos de fuentes externas y usadas en los algoritmos de reducción de datos. · Las variaciones en observaciones repetidas del mensurando bajo condiciones aparentemente iguales. En este caso, una de las formas de estimar la incertidumbre es la aplicación del método GUM (Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement), también denominado Botton Up (McCroan, K, 2005). Éste consiste en definir el mensurando, identificar las fuentes de incertidumbre, cuantificarlas, combinar las incertidumbres típicas o estándar y expandir la incertidumbre combinada al multiplicarla por un factor de cobertura k. La clave para la estimación de la incertidumbre es tener pleno conocimiento del funcionamiento del método de ensayo, dado que en el camino se deben de aplicar criterios específicos y pertinentes al ensayo para realizar los cálculos matemáticos (Porres, A., Gasca, H., et. al., 2023). 5. Trazabilidad de las mediciones De acuerdo con el Vocabulario Internacional de Metrología (VIM), la trazabilidad metrológica es la propiedad de un resultado de medida por la cual el resultado puede relacionarse con una referencia mediante una cadena ininterrumpida y documentada de calibraciones. Cada calibración contribuye a la incertidumbre de medida, lo cual únicamente se puede efectuar si el equipo que realiza la medición está calibrado y se conoce la incertidumbre de sus mediciones. Los equipos empleados deben estar verificados y/o calibrados, según su requerimiento, para garantizar que los resultados de las mediciones que se emiten son trazables. Por tanto, la trazabilidad de las mediciones es un requisito de las normas de gestión de la calidad y de los laboratorios de ensayos. Para asegurar que los equipos de medición y control de los ensayos conservan su trazabilidad deben garantizar la continuidad de las condiciones de medida dentro de sus márgenes admisibles y estar calibrados. Para ello, los equipos deben cumplir, de acuerdo con su competencia, con los elementos definidos en la Figura 5.1.
Figura 5.1. Elementos de la trazabilidad metrológica Fuente: Elaboración propia IMT, 2023.
Para asegurar la trazabilidad es necesario calibrar los equipos y verificar los resultados de la calibración en intervalos específicos o antes de su utilización y compararlos con patrones de medida trazables a patrones de medida internacionales o nacionales. Se debe también tomar todas las acciones necesarias para asegurar que, al utilizar los equipos de medida en un ensayo, se mantenga la trazabilidad. La trazabilidad metrológica puede jerarquizarse de acuerdo con el tipo de patrón de calibración, conforme a la Figura 5.2. No debe perderse de vista que aun cuando una medida sea trazable no garantiza por sí misma la ausencia de errores humanos.
Figura 5.2. Jerarquización de la trazabilidad metrológica Fuente: Elaboración propia IMT, 2023.
6. Aseguramiento de la validez de los resultados Para estandarizar las mediciones y establecer un procedimiento sistemático para monitorear la validez de los resultados de ensayo conforme la norma 17025, los laboratorios deben contar con un procedimiento que cumpla con los lineamientos adecuados al tipo de método de ensayo. La parte medular del aseguramiento de la validez de los resultados radica en que, si se detecta que los resultados de los análisis de datos de las actividades de seguimiento están fuera de los criterios predefinidos, se deben tomar acciones apropiadas para evitar que se informen resultados incorrectos. De ahí, es importante mantener una buena planeación del seguimiento y los registros vigentes de las verificaciones que el laboratorio realiza. Para probar el desempeño de los equipos, los laboratorios deben realizar comprobaciones intermedias a través de un procedimiento que implica la verificación en periodos planificados de tiempo. Esto, con el fin de establecer, mediante evidencia objetiva, que los equipos cumplen con los requisitos metrológicos especificados entre calibraciones. La utilidad de las comprobaciones intermedias sustenta la confianza en el estado de calibración de los equipos. La periodicidad de las comprobaciones se determina en función de las características de uso del equipo y del método de ensayo, así como de la experiencia del signatario. Los Ensayos de Aptitud (EA) son herramientas externas utilizadas para evaluar el desempeño de los laboratorios para llevar a cabo ensayos que permitan brindar confianza adicional a los clientes. Además, ayudan a identificar aspectos a mejorar en los procesos de medición y a evaluar el desempeño de los signatarios. Las comparaciones interlaboratorio son evaluaciones de ensayos sobre el mismo elemento de ensayo o sobre elementos similares, de acuerdo con condiciones predeterminadas. No requieren el uso de un laboratorio de referencia y solamente se compara el desempeño entre elementos del ensayo o signatarios de la prueba.
Conclusiones La confiabilidad de los métodos de ensayo se sustenta en la correcta aplicación del procedimiento y en el nivel de certidumbre de las mediciones. La Norma Mexicana NMX-EC-17025-IMNC-2018 establece los requisitos técnicos necesarios para demostrar la competencia de un laboratorio y la veracidad de los resultados de sus ensayos, aspectos necesarios para obtener la acreditación. La aplicabilidad de un método de ensayo depende de su verificación y validación. Para ello, se requiere que sus alcances sean claramente definidos y que cualquier aspecto de su aplicación sea preciso y repetible. De manera relevante, sus resultados deben ser confiables, lo cual se logra a través del aseguramiento de la calidad de sus mediciones y de los instrumentos que se utilicen. Estos elementos permiten estimar la incertidumbre de la medición, parámetro fundamental para la confiabilidad del método. Respecto a los equipos e instrumentos utilizados, éstos deben ser verificados y/o calibrados. Estas acciones implican la comparación de sus mediciones con una referencia trazable; es decir, contar con la documentación verificable de su cadena ininterrumpida de calibraciones con un elemento o instrumento patrón. La trazabilidad de las mediciones es un requisito de las normas de gestión de la calidad y de los laboratorios de ensayos. Un método de ensayo adecuado debe brindar la seguridad de la validez de los resultados que ofrece. El aseguramiento de esa validez implica que se deben tomar acciones para evitar resultados incorrectos, lo cual se atiende a través del seguimiento y registros de las verificaciones del desempeño de los equipos que el laboratorio realiza. Es importante destacar que, para el buen desempeño de los métodos de ensayo, es fundamental documentar las evidencias objetivas que intervienen en su proceso de desarrollo.
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Adriana GASCA
Héctor MONTES
Mario “Las opiniones expresadas en esta publicación son de los autores y no necesariamente reflejan los puntos de vista del Instituto Mexicano del Transporte.” |
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